Instytut Fizyki Molekularnej Polskiej Akademii Nauk

Wyposażenie

• Spektrometr Bruker ASCEND wyposażony w szerokordzeniowy (89 mm) magnes nadprzewodnikowy wytwarzający pole magnetyczne o wartości 11,74 T (500 MHz dla ¹H). Konsola spektrometru wyposażona jest w trzy wzmacniacze RF o wysokiej mocy oraz moduł gradientowy, posiada rozbudowaną konfigurację powalająca na prowadzenie badań NMR zarówno w ciele stałym, materii miękkiej jak i cieczach. Spektrometr jest wyposażony w następujące akcesoria:

  • Trójkanałową szerokopasmową głowicę pomiarową 2.5mm (¹H/X/Y) umożliwiającą rejestrację wysokorozdzielczych widm NMR w ciele stałym z wykorzystaniem techniki MAS (Magic Angle Spinning) pozwalającą na rejestrację sygnałów w zakresie częstości od ¹⁵N-³¹P, z możliwością prowadzenia badań w zakresie temperatur od -120 °C do 150 °C.
  • Dwukanałową szerokopasmową głowicę pomiarową 4mm (¹H/X) umożliwiającą rejestrację wysokorozdzielczych widm NMR w ciele stałym z wykorzystaniem techniki MAS (Magic Angle Spinning) pozwalającą na rejestrację sygnałów w zakresie częstości od ¹⁵N-³¹P, z możliwością prowadzenia badań w zakresie temperatur od -120 °C do 150 °C.
  • Dwukanałową głowicę pomiarową (X/Y) dyfuzyjną umożliwiającą prowadzenie badań w cieczach oraz materii miękkiej dla szeregu jąder np. ¹H, ²H, ¹⁹F, ⁷Li, ³¹P za pomocą wymiennych cewek nadawczo-odbiorczych oraz w zakresie temperatur od -70 °C do 80 °C
  • Niskotemperaturową sondę szerokopasmową z kriostatem oraz z czterema cewkami (10 mm dla ¹⁵N, 5 mm i 10 mm dla ²H - ¹³⁹La oraz 5 mm dla ⁵⁹Co - ⁶⁹Ga) umożliwia wykonywanie pomiarów NMR w temperaturze do 7 K (-266 °C).
  • układ gradientowy współpracujący z sondą dyfuzyjną umożliwiający przeprowadzenie eksperymentów metoda PFG NMR z gradientem pola impulsowego (PFG) o maksymalnej sile gradientu wynoszącej 3000 G/cm.
  • dodatkowy sprzęt taki jak przewody wysokociśnieniowe do pracy z azotem lub suchym powietrzem, wymienniki ciepła, parownik azotu, wydajna chłodziarka laboratoryjna, naczynia Dewara, pompy itp. pozwalają na uzyskanie szerokiego zakresu eksperymentalnych warunków temperaturowych.

   

  

• Spektrometr Bruker AVANCE wyposażony w szerokordzeniowy (90 mm) magnesem nadprzewodnikowy wytwarzający pole magnetyczne o wartości 7,046 T (300 MHz dla ¹H). Specjalne akcesoria, takie jak system gradientowy, głowica pomiarowa do mikroobrazowania i zaawansowany pakiet oprogramowania, umożliwiły wykonanie obrazowania NMR. Maksymalna siła gradientu w trzech prostopadłych kierunku x, y i z wynosi 100 G/cm. Głowica pomiarowa posiada cztery wymienne cewki nadawczo-odbiorcze o średnicy 5, 10, 15 i 25 mm. Uzyskiwana rozdzielczość dwuwymiarowych obrazów MRI w naszym laboratorium wynosi 10 µm. Pakier oprogramowanie Para Vision obsługuje szereg specjalnych funkcji przetwarzania, w tym analizę statystyczną w obszarach zainteresowania i rekonstrukcję powierzchni 3D. Stosowane techniki pomiarowe w metodzie mikroobrazowania MRI:

  • Gradient Echo Fast Imaging (GEFI)
  • Multislice/Multiecho (MSME), T2 calculations
  • Snapshot FLASH Method
  • Contrast imaging
  • Diffusion imaging (SEDIFFUSION, STEDIFFUSION)
  • Constant time/ single point imaging (CTI/SPI)
  • Localized spectroscopy (VOSY,VSEL)
  • Chemical shift imaging (CSIND)

  
  
  

• Relaksometr SPINMASTER FFC2000 to unikalna aparatura badawcza zaprojektowana do pomiaru czasów relaksacji jądrowej spin-sieć (T₁) oraz spin-spin (T₂) w funkcji pola magnetycznego w zakresie od 10 kHz do 40 MHz (częstotliwość Larmora ¹H).

  Relaksometr połączony jest z szerokopasmowym elektromagnesem wytwarzającym pola magnetyczne w zakresie od 10^-4 do 1T, posiada podwójny obwód magnesu/system chłodzenia, 3 głowice pomiarowe pracujące w różnych zakresach częstotliwości; system regulacji i stabilizacji temperatury do kontroli temperatury próbki z dokładnością 0,1 °C w zakresie od - 120 do + 140 °C; lokalny system kompensacji pola magnetycznego pozwalający na prowadzenie badań w polach magnetycznych bliskich polu ziemskiemu, oraz pakietu oprogramowania: AcqNMR32.

  

• TGA 8000 PERKIN ELMER (Analizator termograwimetryczny). TGA jest metodą analizy termicznej materiałów, w której ubytek masy próbki mierzony jest w funkcji temperatury. Metoda pozwala na uzyskanie informacji o przejściach fazowych, absorpcji, desorpcji, rozkładzie, reakcjach chemicznych oraz pozwala na oznaczanie poszczególnych składników próbki, określanie odporności materiałów na wysokie temperatury, analizę pełnej kinetyki procesów cieplnych zachodzących w próbce oraz określanie czystości składu w próbkach stałych i ciekłych. Urządzenie pracuje w zakresie temperatur od -20 do 1200^oC i wymaga próbek o masie od kilku do kilkunastu miligramów.

   

• DSC 4000 PERKIN ELMER (różnicowa kalorymetria skaningowa) mierzy przepływ ciepła do lub z próbki podczas jej ogrzewania, chłodzenia lub utrzymywania w warunkach izotermicznych. Metoda ta jest wykorzystywana do charakteryzowania materiałów organicznych i nieorganicznych, takich jak: polimery, włókna, folie, kompozyty, produkty farmaceutyczne, żywność, kosmetyki itp. Technika ta wymaga szczelnie zamkniętej próbki o masie kilku miligramów w tyglu i umożliwia testowanie w zakresie temperatur od -50^oC do 450^oC, przy użyciu różnych szybkości zmian temperatury. DSC jest podstawową metodą uzyskiwania cennych informacji na temat następujących właściwości materiałów, takich jak: temperatury topnienia, przemiana szklista, czasy i temperatury krystalizacji, ciepło topnienia i krystalizacji, analiza składu, pojemności cieplne, stabilność termiczna, polimorfizm itp.

  W pomiarach zaawansowanych prowadzi się analizę pełnej kinetyki zachodzących w układzie procesów przemian z wykorzystaniem różnych modeli teoretycznych dostosowanych do danego rodzaju przemiany.

   

• A&D Japan SV10 i SV100 - wiskozymetry wibracyjne umożliwiają pomiar lepkości próbki w zakresach 1-100 Pa·s (model SV100) i 0,3-10000 mPa·s (model SV10). Podstawą działania wiskozymetru wibracyjnego jest utrzymywanie stałej częstotliwości rezonansowej wibrującego elementu zanurzonego w mierzonym płynie. Amplituda wibracji zmienia się w zależności od lepkości płynu. Wiskozymetria wibracyjna umożliwia analizę lepkości materiałów ciekłych, zarówno w postaci pian, emulsji, jak i żeli. Metoda pozwala na wyznaczanie współczynnika lepkości statycznej dla wybranych temperatur oraz badanie procesów starzenia w układach, prowadzących do zmian ich właściwości strukturalnych. Badania lepkości wykonywane są w funkcji szybkości zmian temperatury i czasu.

  

• Analizator TSC (Thermal Scanning Condutrometer, Seven Compact i SevenExcellence S700 firmy Mettler Toledo) pozwala na badanie właściwości przewodzących, zwłaszcza w układach wykazujących odwracalne przejścia fazowe, np. z fazy ciekłej do stałej w postaci żelu. Analiza pozwala na badanie wpływu przejść fazowych na właściwości przewodzące i określenie temperatury tych przejść w zależności od szybkości zmiany temperatury.

  

• HP 4194A IS (spektroskopia impedancyjna) to technika pomiarowa, która umożliwia określenie szeregu parametrów elektrycznych badanych obiektów (cieczy lub żeli). Do najważniejszych określanych parametrów należą: impedancja elektryczna (w tym określenie rezystancji DC), przenikalność dielektryczna (straty dielektryczne), przewodność elektryczna. Właściwości elektryczne są badane w funkcji częstotliwości i/lub temperatury. Pomiary mogą być wykonywane dla materiałów przewodzących i dielektrycznych w zakresie od 100 Hz do 5 MHz w temperturach od 5 ^oC do 120 ^oC.